離子源對(duì)中頻反應(yīng)磁控濺射AlN 薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響
氮化鋁(AlN)是一種性能優(yōu)良的寬能隙直接帶隙結(jié)構(gòu)Ⅲ-V 族化合物半導(dǎo)體材料[1]。它具有很多
優(yōu)異的物理、化學(xué)以及機(jī)械性能，如：高熱導(dǎo)率（300W/(m·K)）、高禁帶寬度（6.2eV）、高擊穿
場(chǎng)強(qiáng)（14×106V/cm）[2]以及良好的光學(xué)和力學(xué)性能[3]，且與Si、GaAs 等常用半導(dǎo)體材料的熱膨
脹系數(shù)相近等。如此優(yōu)異的性能使得AlN 在光學(xué)、電子元器件、機(jī)械、微電子和高頻寬帶通信等
領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1,4]。
目前，大部分的成膜方法均可以用來(lái)制備AlN 薄膜，如：化學(xué)氣相沉積法[5]、反應(yīng)分子束外
延法[6]、磁控濺射法[7,8]等。雖然化學(xué)氣相沉積法制備出的AlN 薄膜質(zhì)量高，但是它要求的反應(yīng)溫
度高，基體材料范圍受限制；反應(yīng)分子束外延法也存在系統(tǒng)復(fù)雜，生長(zhǎng)速度慢，生長(zhǎng)面積小等問(wèn)
題；磁控濺射法應(yīng)用的最為廣泛，但由于磁控濺射技術(shù)離化率低，所制備的AlN 薄膜綜合性能不
佳。
李朝陽(yáng)等人[9]對(duì)離子源輔助磁控濺射Cu 基鍍Cr 層機(jī)械性能的研究表明，運(yùn)用離子源輔助沉
積之后，膜層附著性能良好，鉻膜硬度有了明顯增強(qiáng)，附著力、硬度等機(jī)械性能提高10%以上。
本研究采用中頻反應(yīng)磁控濺射結(jié)合陽(yáng)極型氣體離子源技術(shù)制備AlN 薄膜[10]，通過(guò)中頻反應(yīng)磁控濺
射法可解決因“靶中毒”引起的“打火”和沉積速率大幅度下降的問(wèn)題，同時(shí)利用離子源提高離化率進(jìn)
行輔助沉積，以期獲得綜合性能良好的AlN 薄膜，并著重研究了離子源功率對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。
1 實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)采用ASM600MTG 多功能離子鍍膜設(shè)備。利用中頻反應(yīng)磁控濺射結(jié)合陽(yáng)極層流型矩形
氣體離子源進(jìn)行AlN 薄膜沉積，其裝置結(jié)構(gòu)如圖1 所示。該裝置有4 個(gè)尺寸為720mm×120mm
的非平衡磁控濺射靶（Unbalanced Magnetron，UBM），利用其中2 個(gè)靶裝上Al 靶；2 個(gè)長(zhǎng)720mm
的陽(yáng)極層流型氣體離子源 (Ion Beam Source，IBS)，利用與靶同側(cè)的離子源通入反應(yīng)氣體（N2）
離化后輔助沉積AlN 膜。實(shí)驗(yàn)用的氣體為99.99%的高純氬和高純氮?dú)?，靶材?9.5%的金屬Al?；w采用拋光的
（100）單晶硅片（用于微觀結(jié)構(gòu)分析）和YG6 硬質(zhì)合金（用于力學(xué)性能測(cè)試）。分別用金屬清
洗液及無(wú)水乙醇超聲波清洗，烘干后放進(jìn)真空室，抽真空至5×10-3 Pa，通氬氣至5×10-1 Pa，用
離子源結(jié)合偏壓濺射清洗樣片表面。本實(shí)驗(yàn)所采用的制備工藝如表1 所示：
分別采用Philips XˊPert MPGD X 射線衍射儀（XRD）分析膜層相結(jié)構(gòu)，Zeiss supra 40
型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察膜層表面及截面形貌，MH-5 型顯微硬度計(jì)測(cè)量膜/基硬度，HH-3000 薄膜
結(jié)合力劃痕試驗(yàn)儀測(cè)量膜基結(jié)合力。
表1. AlN 薄膜的制備工藝
Table 1．Summary of the deposition parameters for AlN thin films
ion source power(kW) target power(kW) N2 flow(sccm) bias(V) work pressure(Pa) temperature(℃)
0 6 50 100 0.5 200
0. 4 6 50 100 0.5 200
0. 7 6 50 100 0.5 200
1. 0 6 50 100 0.5 200
1. 3 6 50 100 0.5 200
2 結(jié)果與分析
2.1 薄膜的形貌及厚度
圖2 是不同離子源功率下所沉積薄膜的表面形貌圖。經(jīng)檢測(cè)，圖中白色顆粒為富氮的AlN。
在離子源功率小于0.7kW 時(shí)，膜層較為疏松，并且隨著離子源功率的提高，膜層致密度明顯增加；
當(dāng)離子源功率在0.7kW 的基礎(chǔ)上繼續(xù)增大，薄膜晶粒逐漸長(zhǎng)大，膜層致密度增加，當(dāng)離子源功率
達(dá)到1.3kW 時(shí)，晶粒非晶化趨勢(shì)較為明顯，在其表面看不出薄膜生長(zhǎng)柱狀晶的截面，并且膜層非
常致密。從圖3 不同離子源功率下膜層截面形貌也可以得到一致的結(jié)果，離子源功率小于0.7kW
時(shí)，膜層柱狀晶明顯，并且排列不緊密，隨著離子源功率的逐步提高，膜層變得越來(lái)越致密細(xì)膩。
當(dāng)離子源功率增加至1.0kW 時(shí)，晶粒長(zhǎng)大，出現(xiàn)了片狀的晶形；當(dāng)離子源功率達(dá)到1.3kW 時(shí)，
膜層更加致密，連成一片。這主要是由于離子源功率的增加，有效地提高了離化率，為沉積粒子提供更多的能量，致使沉積在薄膜表面的顆粒逐漸變大，當(dāng)離子源功率大于一定程度后，膜層向
非晶化轉(zhuǎn)變。
優(yōu)異的物理、化學(xué)以及機(jī)械性能，如：高熱導(dǎo)率（300W/(m·K)）、高禁帶寬度（6.2eV）、高擊穿
場(chǎng)強(qiáng)（14×106V/cm）[2]以及良好的光學(xué)和力學(xué)性能[3]，且與Si、GaAs 等常用半導(dǎo)體材料的熱膨
脹系數(shù)相近等。如此優(yōu)異的性能使得AlN 在光學(xué)、電子元器件、機(jī)械、微電子和高頻寬帶通信等
領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1,4]。
目前，大部分的成膜方法均可以用來(lái)制備AlN 薄膜，如：化學(xué)氣相沉積法[5]、反應(yīng)分子束外
延法[6]、磁控濺射法[7,8]等。雖然化學(xué)氣相沉積法制備出的AlN 薄膜質(zhì)量高，但是它要求的反應(yīng)溫
度高，基體材料范圍受限制；反應(yīng)分子束外延法也存在系統(tǒng)復(fù)雜，生長(zhǎng)速度慢，生長(zhǎng)面積小等問(wèn)
題；磁控濺射法應(yīng)用的最為廣泛，但由于磁控濺射技術(shù)離化率低，所制備的AlN 薄膜綜合性能不
佳。
李朝陽(yáng)等人[9]對(duì)離子源輔助磁控濺射Cu 基鍍Cr 層機(jī)械性能的研究表明，運(yùn)用離子源輔助沉
積之后，膜層附著性能良好，鉻膜硬度有了明顯增強(qiáng)，附著力、硬度等機(jī)械性能提高10%以上。
本研究采用中頻反應(yīng)磁控濺射結(jié)合陽(yáng)極型氣體離子源技術(shù)制備AlN 薄膜[10]，通過(guò)中頻反應(yīng)磁控濺
射法可解決因“靶中毒”引起的“打火”和沉積速率大幅度下降的問(wèn)題，同時(shí)利用離子源提高離化率進(jìn)
行輔助沉積，以期獲得綜合性能良好的AlN 薄膜，并著重研究了離子源功率對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。
1 實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)采用ASM600MTG 多功能離子鍍膜設(shè)備。利用中頻反應(yīng)磁控濺射結(jié)合陽(yáng)極層流型矩形
氣體離子源進(jìn)行AlN 薄膜沉積，其裝置結(jié)構(gòu)如圖1 所示。該裝置有4 個(gè)尺寸為720mm×120mm
的非平衡磁控濺射靶（Unbalanced Magnetron，UBM），利用其中2 個(gè)靶裝上Al 靶；2 個(gè)長(zhǎng)720mm
的陽(yáng)極層流型氣體離子源 (Ion Beam Source，IBS)，利用與靶同側(cè)的離子源通入反應(yīng)氣體（N2）
離化后輔助沉積AlN 膜。實(shí)驗(yàn)用的氣體為99.99%的高純氬和高純氮?dú)?，靶材?9.5%的金屬Al?；w采用拋光的
（100）單晶硅片（用于微觀結(jié)構(gòu)分析）和YG6 硬質(zhì)合金（用于力學(xué)性能測(cè)試）。分別用金屬清
洗液及無(wú)水乙醇超聲波清洗，烘干后放進(jìn)真空室，抽真空至5×10-3 Pa，通氬氣至5×10-1 Pa，用
離子源結(jié)合偏壓濺射清洗樣片表面。本實(shí)驗(yàn)所采用的制備工藝如表1 所示：
分別采用Philips XˊPert MPGD X 射線衍射儀（XRD）分析膜層相結(jié)構(gòu)，Zeiss supra 40
型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察膜層表面及截面形貌，MH-5 型顯微硬度計(jì)測(cè)量膜/基硬度，HH-3000 薄膜
結(jié)合力劃痕試驗(yàn)儀測(cè)量膜基結(jié)合力。
表1. AlN 薄膜的制備工藝
Table 1．Summary of the deposition parameters for AlN thin films
ion source power(kW) target power(kW) N2 flow(sccm) bias(V) work pressure(Pa) temperature(℃)
0 6 50 100 0.5 200
0. 4 6 50 100 0.5 200
0. 7 6 50 100 0.5 200
1. 0 6 50 100 0.5 200
1. 3 6 50 100 0.5 200
2 結(jié)果與分析
2.1 薄膜的形貌及厚度
圖2 是不同離子源功率下所沉積薄膜的表面形貌圖。經(jīng)檢測(cè)，圖中白色顆粒為富氮的AlN。
在離子源功率小于0.7kW 時(shí)，膜層較為疏松，并且隨著離子源功率的提高，膜層致密度明顯增加；
當(dāng)離子源功率在0.7kW 的基礎(chǔ)上繼續(xù)增大，薄膜晶粒逐漸長(zhǎng)大，膜層致密度增加，當(dāng)離子源功率
達(dá)到1.3kW 時(shí)，晶粒非晶化趨勢(shì)較為明顯，在其表面看不出薄膜生長(zhǎng)柱狀晶的截面，并且膜層非
常致密。從圖3 不同離子源功率下膜層截面形貌也可以得到一致的結(jié)果，離子源功率小于0.7kW
時(shí)，膜層柱狀晶明顯，并且排列不緊密，隨著離子源功率的逐步提高，膜層變得越來(lái)越致密細(xì)膩。
當(dāng)離子源功率增加至1.0kW 時(shí)，晶粒長(zhǎng)大，出現(xiàn)了片狀的晶形；當(dāng)離子源功率達(dá)到1.3kW 時(shí)，
膜層更加致密，連成一片。這主要是由于離子源功率的增加，有效地提高了離化率，為沉積粒子提供更多的能量，致使沉積在薄膜表面的顆粒逐漸變大，當(dāng)離子源功率大于一定程度后，膜層向
非晶化轉(zhuǎn)變。
